الكشف عن النتروجين

1- كشف حامض النتروز Nitrous Acid Test :

يكون هذا الكشف موجبا مع عدد كبير من الفينولات التي تنتج مشتقات البارا نتروزو والتي بدورها تتفاعل مع الفينول الزائد لتكون اندوفينول Indophenol والاندوفينولات هي دلائل الحوامض – القواعد.




يوضع في انبوبة (50 ملغ) من المادة ويضاف عليها (1 مل) من حامض الكبريتيك المركز بعدها يضاف حوالي (20 ملغ) من نتريت الصوديوم NaNO2 ثم ترج الانبوبة ونسخنها قليلا ، إن تكون اللون الاخضر والازرق أو الارجواني يدل على ان الكشف موجب وبحذر يسكب الخليط في (5 مل) من الماء فإن اللون يتغير عادة الى الاحمر او الازرق – احمر ونجعل المحلول قاعديا بواسطة اضافة (20%) هيدروكسيد الصوديوم، فيتغير اللون عادة الى الازرق او الاخضر في المحلول القاعدي.

ان النتروفينولات والفينولات المعوضة على الموقع بارا – لا تعطي هذا الكشف ومن ثنائي هيدروكسيل البنزينات يعطي الديسور سينول فقط كشفا موجبا ، وإن المجاميع –CHO, COOH, -COCH3 تمنع التفاعل.





2- كشف ميلونMillon s Test :

ان كشف ميلون هو كشف عن الفينولات الاحادية الهيدروكسيل التي يكون فيها على الاقل موقع واحد في الاورثو غير المعوض، ويعطي ايضا كشفا موجبا مع التيروسين tyrosine والبروتينات الحاوية على التيروسين والحوامض الفينولية والمركبات الاخرى التي لها مجموعة فينول واحدة بشرط ان يكون الموقع ألفا- غير معوض.

تحضير كشف ميلون:

يذاب (100 ملغ) من الزئبق في (75 مل) من حامض النتريك المركز (لا يجوز التسخين خارجيا)، ويخفف المحلول مع (135 مل) من الماء ويحرك حامض النتريك المركز في داخل المخلوط لانه ربما يكون ضروريا لاذابة اي راسب.

يضاف (50 ملغ) من الزئبق من الفينول الى (ا مل) من كاشف ميلون وتوضع الانبوبة في حمام مائي وتسخن حتى الغليان فنلاحظ تكون اللون الاحمر.

3- تمييز الفينولات عن الحوامض الكاربوكسيلية:

يستخدم كشف كاربونات الصوديوم او بيكاربونات الصوديوم للكشف عن الحوامض الكاربوكسيلية حيث يتصاعد غاز CO2 ونسمع ازيز وفوران اما مع الفينولات فان بيكاربونات الصوديوم لا تتفاعل ولكن كاربونات الصوديوم تتفاعل و لا يتصاعد غاز CO2 ولا نسمع ازيز او فوران.

الحوامض الكاربوكسيلية Carboxylic Acids:
1- كشف محلول كربونات الصوديوم الحامضية:

يؤخذ (2 مل) من المحلول المشبع لكاربونات الصوديوم الحامضية في انبوبة اختبار ويضاف اليها كمية قليلة من المادة (0.1 غم) او (4-5 قطرات) نلاحظ حصول فوران وأزيز وتحرر غاز ثنائي اوكسيد الكاربون الذي يؤكد وجود المجموعة الكابوكسيلية.



2- كشف ايوديت ايوديد Iodate – Iodide Test:

يؤخذ (4-5 قطرات) من المحلول المائي او الكحولي للمركب في انبوبة اختبار ويضاف (2 مل) من محلول يوديد البوتاسيوم (2%) و (2 مل) من محلول يودات البوتاسيوم (4%) وتوضع انبوبة الاختبار في حمام مائي مغلي لمدة (1-2 دقيقة) وتبرد محتويات الانبوبة ويضاف لها (3-4 قطرات) من محلول النشا فنلاحظ تكون لون ازرق او بنفسجي نتيجة تحرر اليود بنقل الحامض الكاربوكسيلي.



3- تكوين الاسترات:

يضاف (1 مل) من الكحول الاثيلي الى (0.5 غم) من المركب وبضع قطرات من حامض الكبريتيك المركز وتسخن محتويات الانبوبة لمدة دقيقة واحدة وبعد ذلك سوف نشم رائحة لطيفة تشبه رائحة الفواكه تشير الى تكوبن الاستر الذي يؤكد وجود مجموعة الكاربوكسيل فمثلا رائحة خلات الاثيل قوية وتشبه رائحة التفاح.


4- الكشف مع هيدروكسيد البوتاسيوم KOH:

يؤخذ (0.1 غم) من المركب في انبوبة اختبار ويضاف له (2-3 مل) من هيدروكسيد البوتاسيوم المائي ذو التركيز (20%) ويغلي المزيج لمدة (2-3 دقائق) فنحصل على التغير في اللون كما مبين في الجدول التالي:


الملاحظة الاستنتاج
1- اسمر داكن او اخضر
Dark-Brown or Green colour Ester of polyhydric phenols
2- اصفر او عديم اللون
(راسب ابيض عند اضافة HCl) Lactone or ester of sparingly soluble acid