الكشف عن الكبريت

ب) الجزء الثاني " الكشف عن الكبريت"
يقسم إلى جزأين:
- الجزء الأول يضاف نيترو بروسيد الصوديوم المحضر حديثاً إلى مقدار صغير من الرشيح القلوي حيث يتكون لون ارجواني في حالة الكبريت ( يتلاشى هذا اللون إذا ترك المحلول جانباً)
-ويضاف للجزء الثاني بعد تحميضه بحمض الخليك محلول خلات الرصاص حيث يتكون كبريتيد الرصاص على هيئة راسب أسود وبالتالي يدل ذلك على وجود الكبريت في المركب .


ج) الجزء الثالث "الكشف عن الهاليد"

أولاً: في حالة عدم وجود نيتروجين أو كبريت في المركب:
يؤخذ الجزء الثالث من الرشيح في تجربة لاسان ويحمض بإضافة حمض النيتريك المخفف ثم يضاف اليه محلول نترات الفضة فيتكون راسب ابيض أو اصفر تبعاً لنوع الهالوجين الموجود بالمادة العضوية.


ثانياً: في حالة وجود نيتروجين أو كبريت أو الاثنين معاً:
-عند الكشف عن الهالوجينات في المادة العضوية في وجود أحد العنصري نيتروجين أو كبريت أو كليهما معا فإن الاختبار يعدل على النحو التالي:
-يضاف إلى الرشيح من تجربة لاسان بضع سينتمترات من حمض النيتريك المخفف ثم يغلى المحلول الناتج بضع دقائق ( حتى ثلث حجمه) يضاف اليه بعد تبريده محلول نترات الفضة فإذا ظهر راسباً كان دليلاً على وجود الهاليد.
-الهدف من الغليان هو التخلص من الكبريت على هيئة كبريتيد الهيدروجين المتطاير وذلك قبل الكشف عن الهالوجينات وإلا بتفاعل سيانيد الصوديوم أو كبريتيد الصوديوم الذي قد يوجد في المحلول معطياً راسباً قد يسبب اختفاء لون راسب هاليد الفضة.


ثالثاً: الكشف عن الهالوجين ( اختبار بايلشتين)
حيث تسخن المادة العضوية المحتوية على أحد الهالوجينات بملامسة أكسيد النحاس على لهب بنزن , فيتكون هالوجين النحاس الذي يضفي على لون لهب مصباح بنزن لونا ازرقا" يميل إلى الاخضرار نتيجة لتطاير الهالوجين . ويجرى الاختبار على النحو التالي:
-يؤخذ سلك نحاس سميك ويلوى طرفه ثم يسخن هذا الطرف لدرجة الاحمرار , يغمس بعد ذلك في المادة المراد الكشف عن محتواها الهالوجيني , ويعاد التسخين على ذرات المادة .
-من الملاحظ أن بعض المركبات العضوية المحتوية على عنصر النيتروجين و لا تحتوي على الهالوجين تعطي هذا الاختبار, أي يتلون لون اللهب باللون الأخضر وذلك نتيجة تكوين سيانيد النحاس المتطاير .

ملاحظة يستخدم هذا الاختبار للكشف عن وجود عنصر النيتروجين بدون هالوجين أو في الكشف عن وجود الهالوجين بدون النيتروجين في المركب العضوي.
- تطبيقات على التحضيرات في الكيمياء العضوية
تحضير الأسبرين
الاسم العلمي للأسبرين هو استيل حمض السليسيليك. أول من أنتجه شركة باير (Bayer) للمستحضرات الطبية في المانيا سنة 1893 ميلادية.

يستخدم الأسبرين كمسكن للآلام, خافض للحرارة, ضد الروماتزم, مميع للدم لمن يعاني من أمراض القلب. كما يمكن استخدام مشتقات الأسبرين في كثير من مستحضرات التجميل. على سبيل المثال كمادة ضد القشرة في الشامبو. للأسبرين بعض الآثار الجانبية غير المرغوب بها, حيث أن الأسبرين يضر بالجهاز الهضمي وقد يسبب قرحة المعدة. وبالتالي يمكن أن يسبب النزيف.
يحضر الأسبرين من حمض السليسليك كما في المعادلة التالية:



الاحتياطات
التعامل بحذر مع انهيدريد حمض الخليك وكذلك مع حمض الكبريتك المركز .

التجربة السابعة:
أ: التحضير
1- زني 3 جم من حمض السالسيليك على زجاجة ساعة ثم ضعيها في دورق مخروطي (100 مل) أضيفي بعد ذلك 3 مل من اهيدريد حمض الخليك (مع الاحتياط). اضيفي 4-5 قطرات حمض الكبريتيك المركز.
2- سخني باستخدام حمام مائي لمدة 5-6 دقائق حتى يصبح المحلول رائق.
3- أوقف التسخين ثم خذ الدورق وبحذر أضف 5 مل من الماء البارد مع الثلج مع اخذ الحيطة أثناء الإضافة.
4- بردي الدورق في حمام ثلجي لمدة عشر دقائق ثم رشحي واغسلي البلورات بجزء من الماء البارد
5- جففي البلورات وعيني وزنها.


التجربة الثامنة:
ب: البلورة
1- انقلي البلورات إلى دورق مخروطي جاف ثم أضيفي 7 مل ميثانول.
2- سخني الدورق على حمام مائي حتى تذوب البلورات.
3- أضيفي 18 مل ماء مقطر فإذا تعكر المحلول سخني حتى يصبح المحلول رائق
4- برد الدورق بعد ذلك بالتدريج في درجة حرارة الغرفة حتى تظهر بلورات أبرية.
5- رشحي ثم جففي وعيني درجة انصهار ووزن البلورات
6- احسبي النسبة المئوية للناتج .