وزنية عملي 3

تجربة3 : تعيين الكالسيوم على هيئة اوكزالات الكالسيوم
الاساس النظري
يرسب الكالسيوم على هيئة أكزالات الكالسيوم(راسب ابيض ) عند معاملة محلول العينة الساخن المحمض بحمض الهيدروكلوريك بواسطة عامل الترسيب (أكزالات البوتاسيوم أوحمض الأكزاليك ) ويعادل المحلول الناتج مع هيدروكسيد الأمونيوم
Ca+2 + C2O4-2 + H2O ? CaC2O4. xH2O
قابلية ذوبان اوكزالات الكالسيوم في الماء عند درجة حرارة 25 c° 6.7) ملجم/لتر) وتبلغ الذوبانية (14ملجم/لتر) عند درجة حرارة 95 أما عند استخدام محاليل متعادلة وتحتوي على أكزالات الأمونيوم فقابلية الذوبان تكون أقل بكثير من قابلية الذوبان السابقة ، ولهذا السبب يستخدم محلول مخفف من ملح أكزالات الأمونيوم ( 0.1 %) كمحلول غسيل لراسب أكزالات الكالسيوم في التقدير الكمي الوزني للكالسيوم، وا ذ?ا حدث وزاد تركيز أيون الهيدروجين في المحلول فإنه يؤدي إلى زيادة قابلية ذوبان راسب أكزالات الكالسيوم نتيجة لزوال أيون الأكزالات من المحلول بسبب تحوله إلى أيون(الباي أكزالات -4 HC2O) وا لى حمض عندما يكون الوسط حمضي عالي 4H2C2O
ان الراسب في المعادلة السابقة غير معلوم الصيغة الكيميائية لوجود عدد غير معرف من جزيئات الماء لذلك يعامل راسب CaC2O4. xH2O بطرائق حرارية للحصول على صيغة كيميائية معروفة
1- يقدر على هيئة اوكزالات الكالسيوم احادية الماء وذلك بالتجفيف بدرجة حرارة من 110 – 100 مئوية لمدة ساعة .
110-100
CaC2O4. xH2O CaC2O4. H2O + xH2O
2- يقدر على هيئة اوكزالات الكالسيوم وذلك بالتجفيف بدرجة حرارة 200 مئوية .
200
CaC2O4. xH2O CaC2O4 + xH2O

3- يقدر على هيئة كاربونات الكالسيوم بالحرق بدرجة 525 – 475 مئوية بفرن كهربائي وهذه الطريقة تفضل لكون كاربونات الكالسيوم مادة غير متميعه
525-475
CaCO3 + xH2O + CO2 CaC2O4. xH2O
4- يقدر على هيئة اوكسيد الكالسيوم بالحرق بدرجة 1200 مئوية وهي الطريقة الاكثر استعمالا.
1200
CaC2O4. xH2O CaO + xH2O + 2CO2